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三聚氰胺标准品以及检测用混合型阳离子交换萃取柱
时间:2009/9/30      阅读:2039

三聚氰胺是一种含氮杂环有机化工原料,能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶,微溶于水、乙醇,不溶于乙醚、苯和四氯化碳。显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐,在强酸或强碱环境下,三聚氰胺会发生水解,胺基(-NH2)逐步被羟基(-OH)取代,成三聚氰胺同系物――三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸,有实验表明,三聚氰胺和三聚氰胺同系物具有同等的毒性效应,并将它们作为三聚氰胺复合物(MCs)进行总体毒理学评定。对于三鹿奶粉的三聚氰胺事件,我司可以提供检测三聚氰胺的整套耗材,其中有C8、C18色谱柱、Anpelclean MCX混合型阳离子交换萃取柱、三聚氰胺标准品(附COA一份), 三聚氰胺高纯试剂(≥99%,附COA一份),另还有庚烷磺酸钠等:

   此外,伴随着三聚氰胺检测项目深入开展,三聚氰胺同系物的检测工作也逐步开展起来,我司可以为你提供以下标准品或者高纯试剂:

使用Anpelclean MCX混合型阳离子交换萃取柱60mg/3cc的回收率?
据某上海某乳品检测机构使用我司提供的Anpelclean MCX混合型阳离子交换萃取柱,加标1.0?g/mL的样品回收率高达97.54%。

SPE-HPLC方法参考农业行业标准NY/T 1372-2007,具体操作如下:

1. 标准样品配置:

称取100mg的三聚氰胺标准品,用甲醇溶液融解并定容于100mL容量瓶中,该溶液浓度为1mg/mL。使用时,用HPLC流动相稀释至所需浓度。

2. 提取:

称取5g试样,准备加入50mL 1%三氯乙酸溶液,加入2mL乙酸铅溶液。摇匀,超声提取20min。静止2min,取上层提取液约30mL转入离心管,在10000r/min离心机离心5min。

3. SPE小柱净化:

分别用3mL甲醇,3mL水活化AnpelcleanTM MCX混合型阳离子交换萃取柱,准确移取1mL标准样品溶液上柱,控制过柱速度在1mL/min以内(或按样品重力过柱)。再用1mL 0.1M盐酸,1mL水和1mL甲醇洗涤,抽近干(或按溶剂重力滴干)后用5mL 5%氨水甲醇溶液洗脱。洗脱液50℃氮气吹干,准确加入甲醇溶液1mL,充分溶解后过0.45?m滤膜,上机测定。

4. 液相色谱条件:

色谱柱:LAEQ-1815004605  CNWSIL C18柱  150×4.6mm,5um

流动相:称取2.02g己烷磺酸钠和2.10g柠檬酸于1L容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度。取该溶液900mL

加入100mL乙腈。

柱温:40℃。

流动相流速:1.0mL/min。

检测波长:240nm。

AnpelcleanTM MCX小柱回收率(三聚氰胺浓度为1.0?g/mL):

小柱处理状态
 平均回收率(%)
 
抽干后体脱
 97.54
 
重力洗脱
 107.73

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